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《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》公开征求意见的反馈(4)

  分别精密吸取1,8-二羟基蒽醌标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于25mL容量瓶中,加混合碱溶液至刻度,混匀,于暗处放置30分钟。以混合碱溶液为空白,在525nm波长处,分别测定吸光度。以浓度(mg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 

 

实验过程中发现加入混合碱显色后,溶液的吸光值下降很快,30min约为0min时吸光值的90%;建议混匀后立即测定。 

 

暗处放置30min为混合碱充分反应时间,反应完全后测定0h、1h、1.5h、2h、2.5h、8h吸光度有较好稳定性。 

 

 

  紫外分光光度计软件输入对小数点后位数有限制,如果以mg/mL计,不足以将浓度数值充分显示。建议改为μg/mL 

 

  因计算结果是以mg计,还是维持浓度为mg/mL,企业可自行解决计算问题。 

 

 

总蒽醌的测定方法,规范中为紫外分光光度法。 

 

总蒽醌的测定方法专属性较差,经常受酚类物质的影响,所以,建议在文本中明确,可接受高效液相色谱法测定的几种主要蒽醌的总和作为总蒽醌指标来控制成品的总蒽醌。 

 

1、本规范所建立的方法是羟基蒽醌衍生物在碱性溶液中显色的专属反应,酚类需转化成羟基蒽醌后才能呈色,所以不会受到影响。

  2、在目前配方中有多味药材含有蒽醌成分、无法统一对照品的前提下,采用紫外法用1、8二羟基蒽醌一个对照品,可以将含有的蒽醌类化合物一并进行测定,且显色灵敏稳定,操作简单。

  3、高效液相色谱法有较高的专属性,但用该方法需要使用各自单独的对照品,且各组分含量低(保健食品使用量为药典使用量的1/3-1/2),以及配方多样性,各组分的分离不能避免配方中其他成分的干扰。

  4、后续将高效液相色谱法测定总蒽醌作为研究方向,收载为第二法,并明确适用范围。 

 

 

建议增加粗多糖的检测方法 

 

 

粗多糖含量测定方法

  因较多产品及原料中功效成分为粗多糖,附粗多糖SOP供参考。 

 

经验证,方法的适用性尚存在问题,不建议此次纳入规范。

(责任编辑:admin)
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