《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》公开征求意见的反馈(3)
时间:2019-08-10 15:19 来源:互联网 作者:WB11 点击:次
所载高效液相色谱法,本质是测的是盐酸氨基葡萄糖中的氯离子,或硫酸根离子,而不是测的氨基葡萄糖,虽然方法适用性能过关,但无法说明产品的稳定性。 采用美国药典中盐酸氨基葡萄糖项下的含量测定方法,采用氨基柱进行测定。
表2. 拟不采纳意见具体内容 第二部分 二十五种功效成分和标志性成分检验方法 序号 原条款编号 原条款内容 修改建议及理由 未采纳原因 1 一、保健食品中红景天苷的测定 图 A.2 含有红景天苷和酪醇的试样溶液色谱图 用甲醇溶解稀释样品,不同的配方难免有杂质峰。 样品图中有杂质峰是因为复方制剂中多味药食两用药材。经验证,杂质与目标物分离良好,目前未出现干扰测定的情况。 2 二、保健食品中大蒜素的测定 5.1.1固体试样:称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量(含待测组分约5mg,精确到 0.0001 g)于5mL容量瓶中,加无水乙醇2.5mL,密塞,超声20min,取出冷却至室温,加正己烷定容,摇匀,过0.45μm微孔滤膜过滤,待上机测试用。 大蒜素是非极性物质易溶于正已烷,难溶于水丶乙醇。当过膜后待用时即可能分层,大蒜素在正己烷和在乙醇中浓度能否一样?是否可改用中等极性的丙酮代替无水乙醇和正已烷 该方法沿用了2003年版规范方法,并经过试验验证,样品溶液互溶,不分层,不建议做修改。 3 四、保健食品中肉碱的测定中 5.2.1 色谱柱:C18柱:4.6×250mm,5μm或同等性能的色谱柱。 因肉碱或左旋肉碱为极性强的物质,保留时间较短,适用的色谱柱较少,所以,建议给出参考的色谱柱型号,便于使用者更便捷地找到适用的色谱柱。 方法文本中已明确适用于待测物检测的色谱柱规格,色谱柱的型号对该方法的应用无明显影响。 4 十五、保健食品中总皂苷的测定 5.1.2 除杂质 5.1.2.1 大孔树脂柱层析法 5.1.2.2 水饱和正丁醇萃取法 建议增加样品除杂方法选择的参考依据,便于操作。 因为总皂苷测定采用比色法,当样品提取液中存在能与显色剂发生颜色反应的杂质时,就会产生测定误差,因此需要净化除杂。而具体采用方法中给出的哪种净化方法,取决于样品中干扰测定的杂质的情况,需要通过实验进行判断及选择,因保健食品基质复杂,难以预先给定选择原则。 5 十六、保健食品中总黄酮的测定 6 分析结果的表述 C×V1×V3×100 X = ———————— V2×M×1000 C—标准曲线上读出供试品溶液中总黄酮的浓度,mg/mL; 紫外分光光度计软件输入对小数点后位数有限制,如果以mg/mL计,不足以将浓度数值充分显示。建议浓度单位为μg/mL,公式随之调整。 因计算结果是以mg计,还是维持浓度为mg/mL,企业可自行解决计算问题。 6 十九、保健食品中总蒽醌的测定
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