《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》公开征求意见的反馈(2)
时间:2019-08-10 15:19 来源:互联网 作者:WB11 点击:次
5.1.1 固体样品:取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎、混匀,准确称取适量试样(约含红景天苷2.5mg)于 25 mL 容量瓶中,加入甲醇(3.1.3)约20mL,超声提取30 min,放冷至室温,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。 5.1.2 液体样品:准确吸取适量摇匀后的试样(约含红景天苷2.5mg)于25 mL容量瓶中,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。 5.1.1 固体样品:准确称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量(约含红景天苷2.5mg)于 25 mL 容量瓶中,加入甲醇(3.1.3)约20mL,超声提取30 min,放冷至室温,用甲醇(3.1.3)定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。 7 5.1.2 液体样品:准确吸取适量摇匀后的试样(约含红景天苷2.5mg)于25 mL容量瓶中,置于蒸发皿内,水浴蒸干,用甲醇(3.1.3)转移至容量瓶中,定容至刻度。混匀后经0.45 μm滤膜过滤,供液相色谱分析用。 8 三、保健食品中芦荟苷的测定 3.3.1 芦荟苷标准储备溶液:称取10.00 mg芦荟苷标准品于25 mL 容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀。 3.3.1 芦荟苷标准储备溶液:称取10.00 mg芦荟苷标准品于25 mL 容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,临用新配。 9 十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法 / 删除该方法 10 十六、保健食品中总黄酮的测定 5.1.1 固体与软胶囊试样:精密称取固体试样粉末或软胶囊内容物0.4g(M),置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)加热回流提取至提取液无色,弃去石油醚液,样渣挥去石油醚,转移至具塞锥形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。 将固体与软胶囊试样的测定分为含油脂类和不含油脂类5.1.1 含油脂类固体样品与软胶囊:精密称取含油脂类固体样品或软胶囊内容物0.4g(M),置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)加热回流提取至提取液无色,弃去石油醚液,样渣挥去石油醚,转移至具塞锥形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。 5.1.2 不含油脂类固体样品:精密称取适量(M),至具塞锥形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷至室温,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。 11 测定时增加样品空白管测定,扣除本底干扰。 12 十九、保健食品中总蒽醌的测定 6 分析结果的表述 试样中总蒽醌含量按式(1)计算: C×V×100 X = ————————(1) m 式中: X——试样中总蒽醌的含量,单位为毫克每百克(mg/100g); C——由标准曲线查得测定试样中总蒽醌的浓度,单位为毫克每毫升( mg/mL); V——被测定试样的最终定容体积,单位为毫升( mL); m——试样的称样质量,单位为克( g); 100——单位转换 将公式中“V”明确并增加说明 6 分析结果的表述 试样中总蒽醌含量按式(1)计算: C×V1×V3×V5×100 X = ————————(1) V2×V4×m 式中: X——试样中总蒽醌的含量,单位为毫克每百克(mg/100g); C——由标准曲线查得测定试样中总蒽醌的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V1——试样酸解时的稀释体积(mL); V2——用二氯甲烷萃取时吸取的酸解液体积(mL); V3——残渣溶解后的体积(mL); V4——混合碱显色时吸取的甲醇溶液的体积(mL); V5——混合碱显色的定容体积(mL); m——试样的称样质量,单位为克( g); 100——单位转换 13 二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定 第二法 高效液相色谱法 (责任编辑:admin) |